Метод аналізу гравиметрический: поняття, види та особливості

Відео: Методи оптимальних рішень

Якими відмітними ознаками характеризується метод аналізу гравиметрический? Розглянемо докладніше його сутність і різновиди.

специфіка

Заснований гравіметричний метод аналізу на законі збереження маси речовин і сталості складу. У зв`язку з цим він грунтується на точному вимірі маси шуканого компонента, який отримано як з`єднання з відомим хімічним складом. Гравіметричний метод аналізу підрозділяється на три основних групи: отгонку, виділення, осадження.

Про метод виділення

Він базується на вилученні з аналізованого хімічної речовини шуканого компонента у вільному вигляді та її наступному точному зважуванні. Наприклад, такий гравіметричний метод кількісного аналізу дозволяє визначати масовий вміст зольного залишку в твердому паливі. Для проведення розрахунків зважують тигель, спалюють в ньому навішення палива, отриману золу зважують. Маючи масу залишку, по формулі масової частки речовини в суміші обчислюють кількісний показник.

отгонка

Такий метод аналізу - гравіметричний за змістом, так як передбачає повне видалення обчислюється компонента в якості газоподібного з`єднання і подальше зважування твердого залишку. Цією методикою можна визначити вологість різноманітних матеріалів, обчислити кількісний вміст в кристалогідратів кристалізаційної води. Щоб виконати подібне обчислення, спочатку визначають масу даної навішування обраного матеріалу. Потім повністю видаляють з нього визначається компонент. Різниця між масою до прожарювання або висушування і після них і є масою виявляється хімічного компонента. За формулою масової частки проводять кількісні обчислення.

Методика осадження

Що являє собою цей метод аналізу? Гравіметричний метод осадження базується на кількісному осадженні шуканого іона як малорастворимого речовини з певним хімічним складом. Утворений осад фільтрують, промивають, сушать, потім прожарюють. Після повного видалення з нього води зважують. Знаючи масу осаду, можна обчислити кількісний вміст в досліджуваному зразку молекул або іонів шуканого компонента.

Вимоги, що пред`являються до опадів в гравіметричного аналізу

І все ж - що собою являє гравіметричний метод аналізу? Основні операції в методі осадження пов`язані з процесом випадання осаду. Точність одержуваного в ході аналізу результату безпосередньо залежить від хімічного складу речовини, структури осаду, ступеня чистоти. Крім того, розрахунки пов`язані з поведінкою осаду під час сушіння і прожарювання. Досить часто відбувається зміна хімічного складу одержуваного осаду в процесі його прожарювання. Осаждаемой формою називають хімічний склад отриманого осаду.

Основні методи гравіметричного аналізу передбачають отримання точного результату. Саме тому до гравіметричної і осаждаемой формі осаду пред`являються певні вимоги.

1. Вона повинна мати мінімальну розчинність, в ідеалі - бути нерозчинним хімічною сполукою.
2. Повинна утворювати великі кристали. В такому випадку не виникне проблем в процесі фільтрування, оскільки не засмічуються пори. У великих кристалів мала поверхня, вони з мінімальною швидкістю адсорбируют з наявного розчину, їх легко відмити. аморфні опади гідроксиду заліза (3) без проблем адсорбируют домішки, їх важко відмити від останніх, фільтрація даного з`єднання відбувається повільно.
3. Повністю і за короткий часовий проміжок переходити в гравітаційну форму.

Вимоги до гравітаційної формі

Проаналізуємо гравіметричний метод аналізу. Суть методу - в тому, що в ньому важлива точність. Гравіметрична форма повинна бути з певною хімічною формулою, використовуваної для обчислення змісту в зразку конкретних компонентів. Прожарений осад під час охолодження і процедури зважування не повинен вбирати водяну пару з повітря, відновлюватися або окислюватися. Якщо у осаду є подібні фізичні характеристики, його спочатку перетворюють в стійку форму, використовуючи спеціальні хімічні реактиви. Наприклад, якщо потрібно обчислити масову частку карбонату кальцію в матеріалах, гравіметричну форму оксиду кальцію, здатну поглинати вуглекислий газ і воду, перетворюють в сульфат кальцію. Для цього прожарений осад обробляють сірчаної кислотою, дотримуючись температурний режим (500 ° С).

Посуд для проведення дослідження

Що потрібно, щоб провести такий метод аналізу? Гравіметричний варіант передбачає застосування спеціальної хімічної посуду великих розмірів. Тут застосовують тонкостінні склянки різного об`єму, воронки, скляні палички, вартові скла, порцелянові тиглі, скляні бокси. гравіметричні і тітріметріческіе методи аналізу мають на увазі використання тільки чистих ємностей, щоб не виникало помилок в розрахунках. Сухі плями або краплі свідчать про наявність на скляній поверхні жирових компонентів. Опади будуть прилипати до такого прошарку, в результаті ускладниться повноцінний перенесення їх на фільтр. Методика проведення гравіметричного методу аналізу передбачає ретельне миття посуду миючими засобами. Для очищення порцелянових тиглів застосовують розведену гарячу соляну кислоту, потім розчин хромової суміші. Бажано до початку роботи прожарити чистий посуд.

Устаткування для досліджень

Чим відрізняється гравіметричний метод аналізу? Суть методу - в кількісному визначенні компонентів в речовині. Устаткування, яке потрібно для подібних досліджень, аналогічно тому, що застосовується в якісному аналізі. Для практичної частини будуть потрібні водяні лазні, порцелянові трикутники, сушильні шафи, тигельні щипці, муфельні печі, газові горілки. Для прожарювання на газових пальниках порцелянових тиглів застосовують трикутники, виконані з порцелянових трубок, насаджених на металеву основу. Вибирають трикутник такого розміру, щоб чаша виступав з нього на третину висоти. Тиглі вносять в піч за допомогою довгих щипців, що мають плоскі, вгору загнуті кінчики. Вони не повинні бути занурені в осад. До початку застосування кінці щипців очищають, прожарюють на газовому пальнику або в печі. Ексикатори використовують для охолодження прожарених або нагрітих речовин до кімнатної температури. Він являє собою скляний товстостінний посудину, який закривається пришліфованою кришкою. Нижня частина ексикатора заповнена гігроскопічним речовиною:

• шматками оксиду кальцію;
• оксиду фосфору (5);
• концентрована сірчана кислота.

Сірчана кислота інтенсивно поглинає вологу. Працюючи з Ексикатор, важливо стежити за тим, щоб на пришліфованих частинах був шар мастила.

Правила відбору проб для експерименту

Розглянута класифікація методів гравіметричного аналізу передбачає роботу з речовинами. Середній вважають таку пробу, в якій міститься незначна кількість аналізованого матеріалу, що має хімічні, фізичні властивості, характерні для основної партії. Правильність відбору проб впливає на точність установки хімічних і фізичних характеристик та хімічного складу аналізованого матеріалу. Здійснюється відбір середньої проби з особливою ретельністю, інакше висока ймовірність похибки, отримання неточного результату дослідження. Необхідно пам`ятати про те, що великі шматки за хімічним складом можуть істотно відрізнятися від пилу. Тому виділяють три варіанти:

• первинна проба - потрібна для першого етапу експерименту;
• паспортна, або лабораторна проба - виходить при скороченні початкової проби до тієї маси, яка потрібна для проведення хімічного і фізико-механічного аналізу;
• аналітична - відбирається від лабораторної навішування для здійснення хімічного аналізу.

Існує такий розділ, як аналітична хімія. Гравіметричний метод аналізу є одним із способів встановлення кількісного складу речовини. Для того щоб уникнути зміни вологості та хімічного складу речовини, матеріали для гравіметричного аналізу зберігають у бюксах, щільно закритих кришками. Частина проби потрібно для безпосереднього аналізу, а частина залишається в якості резерву.

Приготування навішування для досліджень

Навішуванням вважають невелику масу аналітичної проби аналізованого зразка, яку зважують для здійснення хімічного аналізу. Важливу роль в кількісному визначенні грає величина навішування. Чим більша кількість досліджуваного зразка береться для гравіметричного аналізу, тим точніше буде отриманий результат. Але при цьому ускладнюється процес фільтрування одержуваного осаду, його прожарювання, промивання. З цих причин істотно продовжується час проведення аналізу. У малих наважках точність визначення істотно знижується. Щоб виконувати зважування наважок твердих компонентів, використовують невеликі вартові скла. Летючі, гігроскопічні речовини необхідно зважувати в закритому бюксе.

умови осадження

Для висвітлення даного матеріалу добре б підійшла презентація. Гравіметричний метод аналізу на даному етапі передбачає кількісний переклад шуканого компонента в конкретне хімічну речовину. Знаючи масу осаду, можна обчислити процентний вміст визначається компонента. Від повноти осадження безпосередньо залежить точність проведеного аналізу. Серед причин, через які не весь обчислюється компонент буде випадати в осад, можна згадати неповноту осадження. Практично неможливо досягти абсолютного осадження, можна лише звести до мінімуму можливі втрати. Для аналізу вибирають осадитель - майже нерозчинний осад. Він береться в надлишку, щоб уникнути подібних хімічних реакцій. Існують певні умови, які потрібно дотримуватися, щоб отримати кристалічний осад:

• з розбавлених розчинів осадження проводять слабкими розчинами осадителя;
• підігріті розчини осаджують гарячими осаджувачами.

Для експерименту підбирають якісний реактив на визначається іон. Складно вибрати специфічний осадитель для кожного визначається іона. У зв`язку з цим здійснюється маскування тих частинок, які можуть перешкодити повноцінному осадження, або видаляти їх з досліджуваного розчину до виконання кількісного аналізу.

Практично неможливо підібрати специфічні осаджувачі для всіх визначаються іонів. Тоді доводиться застосовувати або маскування іонів, що заважають осадженню, або відокремлювати їх з розчину до осадження. Знаючи про особливості кристалічних опадів, можна використовувати умови, які сприяють утворенню великих кристалів.

1. Проводять осадження з розбавлених гарячих розчинів осадителем, узятим в невеликій концентрації. При нагріванні збільшується розчинність невеликих кристалів, тому зростає концентрація осадителя і іонів в розчині. Завдяки подібному явищу утворюються великі кристали, які не встигли при нагріванні розчинитися.
2. Приливає осадитель до визначеного речовини з невеликою швидкістю. Для перемішування застосовують скляну паличку, яка не повинна стосуватися дна і стінок склянки. При перемішуванні стимулюється ріст кристалів, оскільки знижується кількість центрів кристалів.
3. Витримують осад протягом декількох годин. Аморфні опади осаджують при спеціальних умовах, так як вони схильні до процесу адсорбції різних домішок і до появи колоїдних розчинів.

Проблеми гравіметричного аналізу

На точність кількісних обчислень впливає якість осаду. При його забрудненні точність вимірювань істотно знижується, зростає похибка. Причина забруднення полягає в Співосадження, тобто випаданні в осад сторонніх речовин. Виділяють два види соосаждения:

• поверхнева адсорбція;
• оклюзія.

Для перевірки повноти осадження виділень іона додають кілька крапель реактиву до розчину, що утворюється над осадом. При повному осадженні виділень іона розчин буде залишатися прозорим.

Відео: Ефективне спілкування Види спілкування Частина 2

висновок

Якісний аналіз передбачає кількісне визначення неорганічних іонів в досліджуваному матеріалі. Основними завданнями якісного аналізу вважають виявлення в обраному зразку і ідентифікацію певних компонентів: іонів або хімічних елементів, конкретного речовини або функціональної групи. Дробний метод аналізу підходить для проведення дослідження простих сумішей, при пошуку незначного числа компонентів. Для такого гравіметричного аналізу потрібні окремі проби і несуттєве кількість якісних реакцій. Щоб повною мірою визначити в досліджуваній речовині неорганічні компоненти, вихідну суміш спочатку розділяють на окремі «аналітичні групи», потім за допомогою специфічних реакцій відкривають кожен шуканий іон. Систематичний якісний аналіз дозволяє збільшувати надійність одержуваної аналітичної інформації. До того як приступати до кількісного аналізу, важливо міть уявлення про якісний склад досліджуваного зразка, щоб вибрати оптимальну методику.